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利用LC-ICP-MS 快速分析饮用水中铬形态

发布:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
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简介

随着环境中污染物受关注度的提高,人们不仅局限于对金属总量的分析,越来越关注金属元素的存在形态。许多元素可以以各种形态存在,有些是不同的价态,有些是与各种有机化合物或其他元素结合在一起。元素的毒性和对环境的影响因存在形态的不同而异。


近年来,铬元素形态受关注度较高。铬可以以两种形态存在,三价(Cr3)和六价(Cr6)。三价铬是一种必须的营养成分,而六价铬却是有毒[1]。因此,了解环境系统和消费品中六价铬的含量比了解总铬含量更为重要,特别是饮用水。


我国生活饮用水卫生标准《GB5749-2006》对六价铬做了严格限量,要求浓度小于50μg/L。目前,欧盟玩具安全指令(2009/48/EC)中关于六价铬迁移量的要求是基于2008年荷兰国家公共卫生及环境研究院(RIVM)0.0053µg/kg的报告数据。然而,美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)基于美国国家毒理学的最 新发现,于2010年12月提议饮用水中的六价铬含量不得超过0.02μg/L。

本研究在前期工作的基础上[2-4],开发了一种利用LC-ICP-MS测定饮用水中六价铬和三价铬的方法,旨在提供一个简单快速、满足低含量六价铬要求的检测方法。

实验部分

器条件

所有分析均在PerkinElmerFlexarUPLC液相色谱和NexIONTM350DICP-MS上进行。仪器参数见表1和表2。

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表2、NexION 340D ICP-MS参数

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试剂和样品

六价铬标准溶液(1000ppm,GSB04-1723-2004(b))和三价铬标准溶液(1000ppm,GSB04-1723-2004(e))购自国家有色金属及电子材料分析测试中心,硝酸和氨水均购自日本多摩(Tama),实验用水(18.2MΩ*cm)通过Milli-Q超纯水系统(Millipore公司)制得。

瓶装水购自本地超市,取5mL样品加入0。1mL铬形态前处理剂,摇匀后即可上机测定,简单方便。以流动相配制一系列三价铬和六价铬混合标准溶液,同上加入铬形态前处理剂处理。


结果与讨论

图1为0.2μg/L三价铬和六价铬混标色谱分离图。六价铬出峰在前,三价铬在后,避免高含量三价铬对六价铬拖尾影响。如图所示,两种形态峰形好,在5分钟内实现了很好的分离,分析时间短。通过三倍信噪比计算得到六价铬的检出限为0.0044μg/L,三价铬的检出限为0.0092μg/L,满足低含量铬形态分析的需求,且在更大进样量的情况下可获得更低的检出限。

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图1 三价铬和六价铬混标色谱分离图(0.2μg/L)

在上述仪器工作条件下,以峰面积对标样浓度作图,在0.1-1.0μg/L范围内线性关系良好,标准曲线线性相关系数R2均大于0.999,如图2所示。稳定性方面,通过对0.5μg/L的三价铬和六价铬标准溶液,连续七针进样,其保留时间精密度均小于0.5%,说明具有很好的稳定性。

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图2 三价铬和六价铬标准曲线

对瓶装饮用水样品进行分析,得到结果汇总见表3。可见瓶装饮用水中六价铬均远低于标准限量值。对2号样品水加标0.1μg/L,六价铬回收率达到99.1%,三价铬回收率92.7%.,满足日常检测要求。


表3 瓶装饮用水六价铬测定结果

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*ND:低于检出限

总结

本研究表明,使用PerkinElmer Flexar UPLC液相色谱NexIONTM 350D ICP-MS联用,可以在5min内快速分离六价铬和三价铬。由于六价铬出峰在前,避免了因三价铬浓度高造成拖尾,对六价铬测定造成的影响。相对于传统的方法采用EDTA对三价铬进行络合,需加热60℃以上并保持至少1小时,本法只需加入六价铬前处理试剂摇匀即可上机测定,简单方便,适合大批量样品测定,为实验操作人员节省了大量宝贵的时间。


参考文献

杏耀彩票开户1,容庆新、陈淑群,《分析化学》,中山大学出版社,1997

2, Ruth E. Wolf*Jean M. Morrison and Martin B Goldhaber,Simultaneous determination of Cr(III) and Cr(VI) using reversed-phased ion-pairing liquid chromatography with dynamic reaction cell inductivelycoupled plasma mass spectrometryw, Journal of Analytical Atomic Spectrometry,2007 ,22,1051–1060

3, Kenneth Neubauer, Wilhad Reuter Pamela Perrone,Chromium Speciation in Water By HPLC/ICP-MS,Perkinelmer application note。

4, 许权辉、沈飞翔、朱敏,测定玩具中的痕量可迁移六价铬,Perkinelmer application note.



2019-08-30 10:04:59
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